液相色谱-离子肼质谱联用法快速检测补肾壮阳类保健食品中非法添加的11种化学物质

摘要

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1%乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:240 k Pa;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:50 m/z^1 000 m/z;通过与对照品质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果方法的检出限为2.5μg/ml^7.9μg/ml,最低检出浓度为50μg/g^158μg/g;在20批样品中,检测到有18批样品中含有西地那非。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。