雷西纳德的合成

摘要

4-环丙基-1-萘胺(2)盐酸盐与硫光气在二氯甲烷和水的两相体系中反应得1-环丙基萘-4-基异硫氰酸酯(3),避免了柱色谱分离,收率也由文献(在甲苯中反应)的86.4%提高至94.6%。3与甲酰肼加成环合得4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇(4),4再与溴乙酸甲酯在丙酮/水的混合溶剂中反应得2-[[4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基]硫基]乙酸甲酯(5),收率由文献的61.8%提高至97.4%,粗品纯度98.3%。5再经N-溴代丁二酰亚胺溴代和氢氧化钠水解得雷西纳德,总收率52%(以2盐酸盐计)。