大尺寸石墨基BDD涂层电极的MPCVD法沉积

摘要

针对具有工业化应用前景的大尺寸掺硼金刚石(BDD)电极难于用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术制备的问题,通过以热等静压(HIP)石墨片取代传统的硅基体,结合预涂覆金属过渡层及采用适于大面积生长的高功率碟形腔型MPCVD装置,沉积生长直径达100 mm的石墨基掺硼金刚石(BDD)涂层电极。BDD薄膜沉积前,使用热化学气相沉积(TCVD)工艺在石墨基体表面预镀覆金属铌作为过渡层,以避免金刚石沉积阶段石墨基体剧烈氢刻蚀,提高金刚石形核率并增强膜材致密完整性;MPCVD沉积BDD工艺条件为CH_(4)浓度3%、乙硼烷掺杂源浓度B/C为7500×10^(-6)、微波功率7.5 kW、沉积气压10.5 kPa、基体温度860℃、生长时间10 h。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)等技术对所制备薄膜进行表征,SEM表征表明在直径100 mm石墨基片上生长的BDD厚度达13μm,晶粒尺寸约10μm,且为典型的柱状晶结构;拉曼光谱中仅存在金刚石和与硼掺杂相关的特征峰,而XRD图谱揭示所制备样品为纯净的金刚石相。同时不同区域的SEM和Raman检测结果显示BDD在整个直径100 mm的区域内覆盖完整,且有较好的均匀性和一致性。循环伏安扫描曲线结果显示该石墨基BDD具有较大电势窗口(2.8 V),保持较高的电化学反应活性和较好的稳定性。本文研究表明采用合适的基材和预处理技术,可通过MPCVD方法获得大尺寸高质量的BDD涂层电极。