正交试验设计优化微波消解法测定血中铅

摘要

目的研究微波消解条件在血铅前处理中的应用,探索出适用于微波消解消化血中铅的条件。方法以微波消解剂比例(硝酸/过氧化氢)、温度、压力、以及保持时间为4个研究因素,回收率作为评价指标,微波消解消化血样,L9(34)的正交设计优化微波消解血中铅的最佳参数,并对该方法的精密度与回收率及标准物质进行测定验证。结果血铅微波消解效率的影响因素依次为温度、压力、保持时间、微波消化液比例(硝酸:过氧化氢)。最佳微波消解条件:微波消化液比例(硝酸:过氧化氢)为5∶1,温度为180℃,压力为2 533 k Pa,保持时间为5 min。此条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法测得血铅的RSD值为1.64%~2.12%,回收率为96.7%~98.8%。结论此方法消化耗时短且彻底,不易污染及损失,适宜于处理批量血样,并且能有效提高分析的准确度。