氧化钙沉淀富集低浓度硫酸稀土溶液中稀土的研究

摘要

氧化钙沉淀富集离子型稀土矿浸出液中稀土的工艺可消除传统碳酸氢铵沉淀过程中存在的氨氮污染,同时补充镁钙复合浸取剂中消耗的钙离子,实现镁钙的有效循环。为此,本文以氧化钙作为沉淀剂,进行了无氨沉淀富集低浓度硫酸稀土溶液中稀土的研究,以期为氧化钙沉淀富集工艺提供数据基础。研究表明,当氧化钙沉淀过程终点pH为9.5时,稀土沉淀率达到99%以上。在最佳沉淀条件下,即温度为45℃、氧化钙消化液浓度为0.5 mol·L^(-1)(以氢氧根计)、加料速度为1.5 ml·min^(-1)、水洗体积为200 ml时,沉淀产物中稀土纯度达83.81%。然而溶液中硫酸根会参与配位沉淀形成碱式硫酸稀土,使得沉淀产物中SO_3含量达12.30%。为了降低沉淀产物中SO_3含量,分别采用乙酸钠、氢氧化钠、丁二酸钠溶液作为洗涤剂对氢氧化稀土滤饼进行搅拌洗涤,利用洗涤剂中阴离子与硫酸根的竞争配位作用,最终获得的沉淀产物中稀土纯度可分别提高至85.83%, 90.40%, 93.09%。可见,通过氧化钙沉淀及氢氧化钠洗涤过程的条件控制,有望获得纯度达标的离子型稀土矿混合稀土氧化物。