基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的苯脲类除草剂

摘要

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（MSPD-HPLC-MS/MS）测定土壤中4种化工合成的苯脲类除草剂（异丙隆、绿麦隆、利谷隆、敌草隆）残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为：0.5 g土壤样品、1.5 g弗罗里硅土作为分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨8 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用12 m L二氯甲烷-甲醇（8∶2,V∶V）洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇（A）~1‰甲酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测（SRM）模式下进行检测。在最佳实验条件下,4种苯脲类除草剂在5~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R2在0.993 6~0.999 0。土壤样品的平均加标回收率在71.5%~102.4%,相对标准偏差为4.5%~9.2%。方法的检出限（S/N=3）在0.14~0.56μg/kg。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。