加速溶剂同步萃取-气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定香辛料中有机磷类农药残留

摘要

采用加速溶剂同步萃取净化技术,建立了气相色谱-负化学源-串联质谱(GC-NCI-MS/MS)靶向测定香辛料中20种有机磷农药残留的方法。在萃取溶剂为80%乙腈水溶液、萃取温度80℃、冲洗体积为60%萃取池体积、循环1次的加速溶剂萃取条件下,采用400 mg PSA、200 mg C_(18)、60 mg GCB在线同步净化,在负化学源多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。20种有机磷农药线性良好(r^(2)>0.999),检出限(LOD)为0.01~0.28μg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.93μg/kg。在0.4、4.0、8.0μg/kg这3个加标水平下,20种有机磷回收率范围为75.63%~107.42%,相对标准偏差为0.38%~7.36%(n=6)。该方法具有简单高效、灵敏度高且准确等优点,适用于香辛料中有机磷类农药残留检测。