高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质

摘要

目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0～2 min 5%B,25～42 min 25%～50%B,42～43 min 50%～5%B,43～60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10～21.0μg·m L^(-1)和0.121～6.06μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×10~4X-4.507×10~3(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×10~4X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%～118.48%和98.00%～102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。