高效液相色谱法测定生长抑素中4种特定杂质

摘要

目的:本文建立高效液相色谱法测定生长抑素特定杂质的方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-C18, 4.6 mm ×250 mm, 3.5 μm);以乙腈为流动相A,以0.05 mol∙L−1六氟磷酸钾,0.02 mol∙L−1磷酸氢二铵水溶液(磷酸调pH3.5)为流动相B,梯度洗脱;流速为每分钟1.0 mL;检测波长为220 nm;柱温为30℃;进样体积15 μL。结果:生长抑素与相邻杂质峰(Di-Gly2-生长抑素、Des-Gly2-生长抑素)的分离良好;生长抑素氧化杂质1、生长抑素氧化杂质2、Di-Gly2-生长抑素和Des-Gly2-生长抑素在浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数 ≥ 0.9996);各杂质回收率均在80%~120%范围内,RSD ≤ 3.22%。结论:本法可用于生长抑素中特定杂质的检测。