气相色谱法测定咔哒唑胺原料药中8种残留溶剂的含量

摘要

目的建立测定咔哒唑胺原料药中8种残留溶剂含量的气相色谱法。方法采用DB-624毛细管色谱柱(75 m×0.53 mm,3.0 mm),溶液直接进样,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,程序升温,载气为氮气,流速为3.0 mL·min^(-1),氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为300℃,分流比为10∶1。结果甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的线性范围分别为1.021~51.05(r=0.9992)、1.660~83.00(r=0.9999)、2.402~120.1(r=1.000)、1.087~54.35(r=1.000)、1.137~56.85(r=0.9999)、1.557~77.85(r=0.9998)、2.224~111.2(r=1.000)、2.020~101.0 μg·mL^(-1)(r=1.000);平均回收率在93.44%~98.52%,RSD在0.32%~1.8%;定量限在1.021~2.402 μg·mL^(-1),检测限在0.340~0.801 μg·mL^(-1)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于咔哒唑胺原料药中残留溶剂的同时检测。