高效液相色谱法同时测定头孢拉定原料药中的6种杂质

摘要

目的建立了一种同时测定头孢拉定原料药中6种杂质的高效液相色谱方法。方法采用Ultimate? AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-20 mmol·L^-1磷酸二氢钾(B)为流动相(磷酸调节pH=3.0,采用梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果空白溶剂不干扰头孢拉定及其有关物质的测定,且杂质A、B、C、D、E、F与头孢拉定均得到有效分离,分离度均大于3.0。杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.05~25.00、0.15~45.00、0.32~25.06、0.20~120.00、0.27~44.96和0.04~7.65 mg·L^-1内与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 9、0.999 5、0.999 3、0.999 3和0.999 0。杂质A、B、C、D、E、F的平均回收率为101.7%、100.2%、101.8%、100.5%、101.9%和98.4%,RSD分别为2.2%、0.3%、2.5%、2.8%、0.83%和0.53%。结论该方法符合杂质分析要求,可以用于头孢拉定原料药中6种杂质的测定。