QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物残留

摘要

采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法,包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。样品经10 mL体积分数为1%的甲酸乙腈提取,冷冻5 h后经100 mg C_(18)净化,上清液过0.22μm有机系滤膜后,采用HPLC-MS/MS测定。结果表明:15种目标分析物在0.01~1 mg/L范围内,其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系,决定系数(R^(2))≥0.9954。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,15种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在87%~109%之间,相对标准偏差为0.30%~11%(n=5),方法的定量限在0.001~0.01 mg/kg之间,检出限在0.0003~0.003 mg/kg之间,满足农药残留分析的要求。利用该方法对我国牛生乳3个主产区30份抽检样品进行测定。结果显示:21份样品中乙螨唑的残留量大于方法的检出限,但小于方法定量限,1份样品中乙螨唑的残留量为0.0036 mg/kg;其余14种目标物的残留量均小于方法的检出限。该方法适用于牛生乳中农药残留的快速检测,可为我国牛生乳中12种脂溶性农药的最大残留限量(MRLs)的建立及膳食风险评估提供参考。