QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态。样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.8 mg/L范围内,目标分析物的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.9949;在0.001、0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg 5个添加水平下,6种农药及3种代谢物在黄瓜中的平均回收率在71%~105%之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在1.7%~8.8%之间,其定量限(LOQ)在0.001~0.01 mg/kg之间。该方法净化效果好、操作简便高效、灵敏度高,可用于6种农药及3种代谢物残留的同时检测。田间试验采用6种农药按推荐剂量和5倍推荐剂量分别于黄瓜挂果期混合施药并进行采样检测。结果显示:除丙硫菌唑外,其余5种农药的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期在3.15~9.62 d之间。研究结果可为上述农药的科学合理使用及其风险评估等提供参考。