煤中全硫测定仪控温误差检定及其不确定度评定方法解析

摘要

煤中全硫测定是煤质分析中非常重要的基础指标项目,其测量结果的准确定对煤炭质量控制、贸易双方利益、环境污染控制和环保政策实施具有重要意义,其方法及相关标准一直为环保、煤炭、电力、冶金、商贸等行业部门所关注.我国煤中全硫的测定方法主要包括化学方法(艾士卡法)和仪器方法(高温燃烧中和法、库仑滴定法及红外光谱法)2类,目前,我国90％以上的煤炭实验室多采用仪器法进行煤中全硫的测定,测定仪的性能检定具有重要的指导意义.剖析3种类型的煤中全硫测定仪测定分解产物硫氧化物的方法,由于样品的分解方法基本相同,其控温性能是确保煤中各种硫全部转化为硫氧化物的关键技术条件,即测得准确可靠的控温误差则需对检定装置温度测量结果进行必要的评定.通过对煤中全硫测定仪的检定方法研究,选取库仑滴定方法为典型示例建立数学模型,指出控温误差检定的测量不确定度主要来源于检定装置温度测量重复性、多功能温度校验仪测量误差、二等标准热电偶测量误差以及热电偶参考端温度测量误差,通过分别计算每个来源的标准不确定度分量,最终得到检定装置温度测量不确定度的评定方法.控温误差的检定多以实际测定炉温与规定炉温之差表示,通常在炉温显示值达到设定值并稳定后,由与直流标准数字表连接的标准热电偶在同一截面处连续测定10次温度的平均值得到.