补肾壮阳类中药及保健食品中31种5型磷酸二酯酶抑制剂的高分辨四级杆飞行时间质谱定性定量检测方法

摘要

目的基于高分辨四级杆飞行时间质谱（Q—TOF-MS），建立西地那非等31种5型磷酸二酯酶（PDE-5）抑制剂快速定性定量检测方法，并为未知衍生物的检测和鉴定提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱，流动相0．1％甲酸-乙腈，梯度洗脱，流速0．4mL·min^-1；采用Q—TOF—MS作检测器，电喷雾源（ESI），正离子模式：与对照品保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对定性；根据提取离子流图峰面积与浓度关系定量。结果分析归纳了常见3种结构类型PDE-5抑制剂（西地那非、伐地那非和他达拉非类）ESI质谱裂解规律；31种PDE-5抑制剂分别在1-200、5-～400或20-600ng·mL^-1内呈良好线性关系（r≥0．9974），定量限0．07～37．82pg，回收率75．00％～124．56％，精密度均小于7．56％（n=6）。结论所建立方法灵敏、准确、高效。适用常见PDE-5抑制剂检测及同类未知衍生物的发现和快速鉴定。