UFLC-MS/MS法同时测定栀子中5种有效成分的含量

摘要

本试验旨在建立一个超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),以0.4 mL/min进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI)为离子源,负离子模式下进行多反应监测(MRM)实现对有效成分的监测。结果显示:京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸分别在5~200μg/mL(r=0.999 5)、1.0~4.0μg/mL(r=0.999 6)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 7)、0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)和0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.1%、98.7%和99.2%。栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸的含量范围分别为4.79%~5.17%、0.781%~0.837%、0.043 4%~0.046 3%、0.007 98%~0.010 37%和0.019 9%~0.025 3%。结果表明,本试验建立的UFLC-MS/MS方法可用于栀子中有效成分的质量控制。