QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮类药物残留量

摘要

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮艹卓类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N=3)在0.06~0.71μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.20~2.60μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%~108.0%范围内,日内RSD为1.8%~9.0%,日间RSD为2.6%~9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮艹卓类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。