盐酸阿扎司琼有机溶剂残留量测定

摘要

目的:建立了气相色谱法测定盐酸阿扎司琼合成工艺中用过的1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、碘甲烷、乙醇与乙醚有机溶剂残留量.方法:气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,采用甲基聚硅氧烷和5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱串联(HP-1+HP-5:30 m×0.53 mn+10 m×0.53 mm).进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空取样瓶在90℃加热18 min.柱温先在35℃恒温6 min,然后以每分钟40℃的升温速率升至150℃,维持4 min.结果:各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在0.99以上,最低检出限分别为0.3,1.3,18,41.3,13,6.7 ng.加样回收率均在96.0%～101.5%,RSD＜2.0%(n=9).结论:经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,测得各组分的线性、精密度、加样回收结果良好.