亲水作用色谱-蒸发光散射检测法测定白及葡甘露聚糖的单糖含量

摘要

目的:建立白及葡甘露聚糖中单糖含量的亲水作用色谱-蒸发光散射检测(HILIC-ELSD)测定方法。方法:白及葡甘露聚糖水解条件:三氟乙酸浓度2.0mol·L-1,温度120℃,时间2h。采用Sugar-Dwaters色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),等度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃。采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,雾化气(空气)压力350kPa。结果:D-甘露糖的线性范围为0.07765～1.553mg.mL-1(r=0.9983),检测限为0.4659μg,加标回收率(n=3)为99.4%～101.8%,RSD为1.3%～2.0%;D-葡萄糖的线性范围为0.08112～1.622mg.mL-1(r=0.9988),检测限为0.4730μg,加标回收率(n=3)为98.9%～102.0%,RSD为1.1%～2.1%。结论:该方法简便快速,结果准确,重复性好,可作为白及葡甘露聚糖中单糖含量及其组成测定的有效方法。