西黄丸定性定量方法的研究

摘要

目的:提高、完善西黄丸的质量标准。方法:建立处方中乳香、没药的薄层色谱鉴别方法;采用HPLC-ELSD法检查处方中猪去氧胆酸,使用Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%甲酸(38∶62)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度为90℃,气体流量2 L.min-1);采用HPLC法测定牛黄(体外培育牛黄)中胆红素的含量,使用Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为450 nm,柱温40℃。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;HPLC-ELSD检查方法方便、快捷,专属性强;HPLC方法学考察结果表明胆红素浓度在0.0046～0.1145 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993);平均加样回收率(n=6)为100.6%(RSD=1.8%)。结论:建立的方法简便、准确,重复性好,可作为西黄丸的定性定量方法。