HPLC-ELSD测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中硫酸根含量

摘要

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)测定硫酸卷曲霉素及其制剂中硫酸根含量。方法:釆用GRACE Apollo C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(94:6),流速0.6 mL·min^(-1),进样量20μL;漂移管温度为110℃,载气流量为2.8 L·min^(-1),增益为1。结果:硫酸线性范围为0.015~0.300 mg·mL^(-1)(r=0.997 8),日内RSD为0.3%,精密度为0.4%~1.0%,平均回收率为101.6%(RSD=1.3%,n=9)。原料及其制剂的硫酸根含量为19.3%~23.3%,结合硫酸分子数为1.7~2.0。结论:经方法学验证本法能测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂的硫酸盐成分含量,可为其质量标准提高与质量控制提供参考。