四配位硅单体及其共聚物的制备和结构表征

摘要

研究了直接从无定形二氧化硅出发,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与含活泼氯的3-氯丙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体.讨论了合成单体的条件如温度、反应时间、反应物浓度、溶液pH值及溶剂等因素的影响.然后以该四配位硅单体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在偶氮二异丁腈(AIBN)作引发剂下进行自由基聚合得到支链含硅共聚物.并借助于红外光谱(IR)、核磁共振(13C和1H,29Si)、能谱元素分析对合成的单体进行了结构表征;用红外光谱(IR)、热失重谱(TG)、差示扫描量热谱(DSC)、凝胶渗透色谱法(GPC)等现代测试手段对支链含硅共聚物进行了结构表征及热性能分析.IR表明四配位硅单体在1646 cm-1处是C=C的伸缩振动吸收峰,在共聚物中此峰消失;TG表明共聚物在249.6℃才开始失重,552℃有机部分失重完毕;GPC分析表明共聚物的数均分子量为8.7万.