GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

摘要

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为20:1,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.