毛细管气相色谱法

摘要： 建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,固定液为6％氰丙基苯基+94％二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250°C,检测器温度为200°C,柱温为程序升温,初始温度40°C,保持3 min,以每分钟15°C升温至200°C,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R2>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71％～112.37％的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5％;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.

摘要： 建立了米诺膦酸原料药关键中间体质量控制的毛细管气相色谱测定方法;采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,1.8μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,进样口温度为180°C,检测器温度为260°C,柱温箱采用程序升温;经验证,米诺膦酸中间体与各个杂质均能有效分离,该方法简便,灵敏,准确,可有效地控制米诺膦酸关键中间体的质量。

摘要： 根据甘油法生产环氧氯丙烷(ECH)中控及产品分析的需求,建立一种毛细管气相色谱法测定二氯丙醇、ECH及其微量组分的方法。采用OV-1701(30.0 m×0.25 mm,1.00μm)7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷色谱柱,程序升温,起始温度100°C,保持1 min,以15°C/min升到180°C并保持5 min,进样口温度220°C,分流进样,分流比为50∶1,氢火焰离子化(FID)检测器,检测器温度350°C,进样量0.2μL的检测条件,先根据ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇单标的保留时间进行定性分析,再采用校正面积归一法对ECH中控及产品进行定量分析。结果表明:毛细管气相色谱法可准确测定反应体系中6种物质的含量,ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的保留时间分别为3.754、4.017、4.205、6.477、7.076和7.775 min;经检测,2022年3月28日某公司某批次的氯化样品含1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的总质量分数为95.52%,ECH样品含ECH的质量分数为99.64%。该方法操作简单、相对标准偏差为0.01%~0.05%、加标回收率为98.7%~100.3%,可作为甘油法生产ECH的过程及产品质量监控。

摘要： 建立毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中冰片含量的方法。采用DM-17(50%苯基和50%甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(柱长为30 m,柱内径为0.32 mm,膜厚度为0.25μm);柱温100°C,保持3 min;以5°C/min升温至130°C,保持2 min;再以50°C/min升温至220°C,保持21 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min;FID检测器。测得冰片的线性范围为17.250~68.999μg/mL(r=1.0,n=7);平均回收率:99.67%(RSD=1.6%,n=6)。该方法简便、准确,专属性强,重现性好,能用于八宝五胆药墨中冰片的含量测定。

摘要： 目的:建立测定常通舒颗粒中藁本内酯含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为色谱柱,氢火焰离子化检测器,采用程序升温:初始温度50 °C,保留0.5 min,6 °C/min升至130 °C保留0.5 min,10 °C/min升至260 °C,以N_(2)为载气,柱流速为2.5 mL/min,进样1 μL,分流比1∶1;进样口温度为250 °C;检测器温度为280 °C。结果:藁本内酯在30.24~1 512.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.77%,RSD为1.31%。结论:该方法准确性高,稳定和重复性好,可为常通舒颗粒的质量控制和评价提供参考。

摘要： 目的 建立毛细管气相色谱法测定代代花中柠檬烯、芳樟醇含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱,柱温为程序升温,检测器温度为250°C,进样量为1μL,外标法进行计算.结果 柠檬烯、芳樟醇分别在0.02162～8.646 mg·mL-1(n=7,r=0.9998),0.03918～15.672 mg·mL-1(n=6,r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为95.4％(RSD 1.2％,n=6)、95.0％(RSD 1.4％,n=6).结论 该方法操作准确、简便、重现性好,可用于代代花中柠檬烯、芳樟醇的含量测定.

摘要： 采用气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量,根据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对毛细管柱色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度进行评定.不确定度主要来源于标准工作曲线绘制、标准溶液配制、样品处理、仪器进样和测量重复性.当茶叶中γ-666的残留量为0.034 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).该方法确定了影响毛细管柱色谱法测定茶叶中六六六残留量的关键因素,提高了检测方法准确性和可靠性.

摘要： 建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法.试验采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240°C,进样口温度250°C,FID检测器温度250°C,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1μL,分流比15:1,内标物质为邻苯二甲酸二丁酯.在该色谱条件下,巴胺磷峰与内标物质峰分离度良好,方法平均回收率为103.5％(n=9,RSD=1.7％),重复性RSD为0.6％,定量限为2.5μg/mL,巴胺磷在0.025～0.5 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),不同色谱柱、柱温、流速、进样口温度、检测器温度耐用性良好.结果表明,建立的方法专属性好、快速、准确,可用于测定巴胺磷溶液的含量.

摘要： 目的:改进桉柠蒎肠溶软胶囊中桉油精、柠檬烯和α-蒎烯含量测定的方法.方法:采用Agilent DB-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)程序升温,进样口220°C,FID检测器250°C.结果:桉油精、柠檬烯和α-蒎烯分别在0.031～0.780、0.023～0.587、0.008～0.192 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;平均加样回收率分别为101.1％、101.2％、101.3％,RSD分别为0.79％、0.95％、0.88％(n=9).结论:所用方法准确可靠,可行性及重复性良好,可用于桉柠蒎肠溶软胶囊的含量测定.

摘要： 目的:建立斑蝥多脂肪酸成分毛细管气相色谱的含量测定方法.方法:采用石油醚索氏提取斑蝥脂肪油并甲酯化后,通过毛细管气相色谱法(GC),以棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸为指标性成分,同时测定了5个产地斑蝥7种脂肪酸成分的含量.结果:7种脂肪酸含量存在一定产地差异性.结论:多脂肪酸成分的GC含量测定方法准确、可靠,为建立斑蝥多指标含量测定方法提供依据.

摘要： 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量.rn 方法:Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.50um),程序升温(起始温度:125°C,保持9min;以25°C/min升至150°C,保持5min),进样口温度:230°C,FID检测器,检测器温度:260°C,分流进样,分流比20∶1,载气为高纯氮气(99.99％),流速为1ml/min,进样量1ul,记录对照品及样品色谱图.rn 结果:樟脑在0.302～4.829mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),薄荷脑在0.065～1.047mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),龙脑在0.119～1.907mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999);平均加样回收率樟脑为99.61％(RSD=1.47％),薄荷脑为99.73％(RSD=l.66％),龙脑为98.48％(RSD=2.20％).rn 结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于麝香舒活灵凝胶剂的质量控制.

摘要： 目的：建立工作场所空气中乙醇胺的热脱附-毛细管色谱柱-氢火焰离子化检测器气相色谱检测方法. 方法：以TenaxTA吸附管采样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定工作场所空气中乙醇胺的浓度. 结果：以采样7.5L计,本方法在3.3×10-6mg/m3～40mg/m3范围内线性关系良好,回归方程：y=9717.3x+9.1993,相关系数：0.999,检出限：3.3×10-6mg/m3,平均回收率达到100％,RSD为2.54％～4.68％. 结论：以TenaxTA吸附管采样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定工作场所空气中乙醇胺,方法简便,对色谱柱及检测器伤害小,精密度好,检出限低,回收率高,重复性稳定可靠.

摘要： 本文采用毛细管气相色谱法,使用HP-5毛细管色谱柱和氩火焰离子化检测器,对对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚两种产品进行了分离和定量分析.研究结果表明,该分析方法具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点,可用于对氨基苯甲醚和邻氯基苯甲醚的质量控制和产品的常规分析.

摘要： 本文建立了毛细管气相色谱法(GC/FID)测定工业用苯乙烯中阻聚剂—对-特丁基邻苯二酚的含量快速检测方法.苯乙烯样品直接进样,通过毛细管色谱柱(HP-5)进行分离,由氢火焰离子化检测器(FID)进行检测.结果表明,对-特丁基邻苯二酚浓度为5-40mg/kg时,线性回归,说明浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9964),回收率高,与GB/T12688.8-2011法相比具有操作简单、精密度好、准确度高的特点.

摘要： 本文在国标应用方法的基础上，选用合适的色谱条件，以丁酮为内标，内标法定量分析杂醇油主要成分，能够获得理想的测量结果。

摘要： 目的:对鸦胆子油乳注射液进行质量标准研究.利用毛细管气相色谱法对鸦胆子油乳注射液中的油酸进行分析,建立鸦胆子油乳注射液指纹图谱,增加薄层鉴别项并对颗粒细度、钾离子进行测定.方法:采用SupelcowaxTM-10弹性石英毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器.结果:确定4个色谱峰作为特征指纹峰,并对鸦胆子油乳注射液中的主要成分油酸进行测定,线性范围为0.34～2.07μg·L-1,线性相关系数为r=0.9999.结论:该方法可靠、简便，可以作为鸦胆子油乳注射液的产品质量控制标准。

摘要： 采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的分析方法.该方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽和操作简便等特点.利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间.实验结果表明,甲醇浓度在0.16～7.92mg/L范围内线性关系良好,相对标准偏差为508％～6.74％,加标回收率在94.5％～102％.建立方法的检出限为0.04mg/L;当采样体积为20L时,方法的最低检出限为0.01mg/m3.该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的监测需求.

摘要： 汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标，也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据。本文针对气相色谱法测定汽油组成的不足之处，为开发高效、快速、自动化的分析方法，提高分析的效率和测定的准确度.采用40m×0.l0mm内径色谱柱，氢气作载气分析汽油单体烃的色谱条件,通过开发汽油单体烃全自动分析测定软件,并根据汽油组成优化了计算汽油多项物性参数,建立了快速汽油单体烃分析方法.

摘要： 建立了一种快速的分析无水肼样品中的挥发性含碳化合物的毛细管-气相色谱法,并对无水肼样品进行了定性和定量测定.结果表明:偏二甲肼、醇类物质和甲基肼的加标回收率均在91.6～107.7％范围内,挥发性含碳化合物总平均回收率达到101.1％;三种物质的相对标准偏差(RSD)均在1.7～4.1％范围内,挥发性含碳化合物的相对标准偏差为3.0％.

摘要： 提供了一种基于发射的检测器，用于与毛细管色谱法或涉及具有小体积的气体样品的其他应用一起使用。检测器基于来自等离子体介质的光发射。光学盒或其他检测和/或处理器件可被提供，以接收和分析被发射的辐射，且由此获得关于要被分析的气体的信息。基于发射的检测器包括气体入口、气体出口和毛细管通道，该毛细管通道与气体入口和气体出口流体连通。毛细管通道用作等离子体腔室。优选地，毛细管通道具有与典型色谱毛细管柱的横截面相同量级的横向尺寸，且限定在检测区域内的曲径。还提供了一种多单元基于发射的检测器和利用多个检测单元分析气体样品的方法。

摘要： 本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法。步骤如下：将卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中振荡萃取，萃取液为含有0.5mg/mL苯乙醇内标的正丁醇溶液，将萃取后的溶液作为待测样品；分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；标准溶液加入萃取液，配制标准工作液；分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量。本发明采用一个检测通道，实现水分和烟碱在一张色谱图上同时出峰，并进行定量检测，在检测样品量较大时，优势尤其明显。

摘要： 提供了一种基于发射的检测器，用于与毛细管色谱法或涉及具有小体积的气体样品的其他应用一起使用。检测器基于来自等离子体介质的光发射。光学盒或其他检测和/或处理器件可被提供，以接收和分析被发射的辐射，且由此获得关于要被分析的气体的信息。基于发射的检测器包括气体入口、气体出口和毛细管通道，该毛细管通道与气体入口和气体出口流体连通。毛细管通道用作等离子体腔室。优选地，毛细管通道具有与典型色谱毛细管柱的横截面相同量级的横向尺寸，且限定在检测区域内的曲径。还提供了一种多单元基于发射的检测器和利用多个检测单元分析气体样品的方法。

摘要： 本发明公开了一种毛细管柱气相色谱法检测甲醇汽油燃料尾气中甲醛的方法，其步骤如下：(1)利用采集泵对尾气进行定量采集，并将采集后的气体通入采集袋中；(2)将采集袋中的气体通入装有2，4-二硝基苯肼发泡体块的采样管中，进行甲醛吸附；(3)将吸附有甲醛的2，4-二硝基苯肼发泡体浸泡在20ml的乙腈中，将甲醛解吸在乙腈溶液中；(4)将混有甲醛的乙腈溶液定量打入带有毛细管柱的气相色谱仪中进行检测。本发明提供的甲醛测试方法适用于不同浓度的尾气甲醛测试，检测限高，灵敏度达到1-5ppm，具有良好的可行性和准确性。

摘要： 本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法。步骤如下：将卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中振荡萃取，萃取液为含有0.5mg/mL苯乙醇内标的正丁醇溶液，将萃取后的溶液作为待测样品；分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；标准溶液加入萃取液，配制标准工作液；分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量。本发明采用一个检测通道，实现水分和烟碱在一张色谱图上同时出峰，并进行定量检测，在检测样品量较大时，优势尤其明显。

摘要： 本发明提供无需使用人的手便能够向超声波焊头的安装部插入毛细管的毛细管输送装置。本发明的一方案涉及一种毛细管输送装置，其具备输送毛细管(13)的第一管(17)、具有安装所述毛细管的安装部的超声波焊头(11)、使所述超声波焊头与所述第一管的第一端部(17a)相对移动的第一移动机构、以及向所述第一管的第二端部(17b)吹入气体的机构。

摘要： 本发明公开了一种糖皮质激素微乳毛细管电动色谱法的大体积进样一非匀强电场扫集在线富集技术，采用正向电压下利用微乳毛细管电动色谱法(MEEKC)与大体积进样(LVSI)非匀强电场扫集(REFS)联用在线富集测定糖皮质激素(泼尼松，氢化可的松，泼尼松龙，倍他米松)，高效毛细管电泳仪的毛细管中先充满含有微乳粒子的背景缓冲液，然后从入口端以压力进样的方式引入一段样品溶液，并施加正电压，从而实现样品中泼尼松，氢化可的松，泼尼松龙，倍他米松的在线富集。本发明比常规的MEEKC分离测定方法具有更高的灵敏度和更好的分离度。实验结果显示该方法耗样量少，方法经济快速，实现了痕量糖皮质激素的毛细管电泳测定。

摘要： 一种用毛细管气相色谱法测定焦化贫、富油中苯类化合物的方法，其主要步骤为：毛细管气相色谱条件的建立、定量内标物的确定、苯类化合物的含量计算和贫油或富油的含量计算。该方法比传统方法准确度高，快捷，方便，无污染，减轻了工人的操作强度，大大改善了工作环境，提高了工作效率，可用于焦化企业的生产控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了准确简捷的实验方法。

摘要： 本发明公开了顶空毛细管气相色谱法测定水中四种卤乙腈，采用Varian CP3800型气相色谱仪、带有电子捕获检测器(ECD)、CombiPAL顶空自动进样器，包括以下步骤：S1.色谱条件的设定，S2.配置标准溶液，S3.进行样品采集及前处理，S4.按试验方法对卤乙腈系列标准溶液进行分析，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，S5.制作干扰试验。本发明的有益效果是，通过顶空毛细管气相色谱法测定，避免了现有技术检测过程中需要使用大量有机溶剂的问题，同时此方法灵敏度高、操作简便，常规卤代烃的消毒副产物对该方法无干扰，能够满足后期含氮消毒副产物生成的相关研究的要求。

摘要： 一种用毛细管气相色谱法测定焦化贫、富油中苯类化合物的方法，其主要步骤为：毛细管气相色谱条件的建立、定量内标物的确定、苯类化合物的含量计算和贫油或富油的含量计算。该方法比传统方法准确度高，快捷，方便，无污染，减轻了工人的操作强度，大大改善了工作环境，提高了工作效率，可用于焦化企业的生产控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了准确简捷的实验方法。