固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

摘要

为获得样品全谱信息,提高了分辨率和灵敏度,节约材料和试剂,采用升级的CCD-1型光电直读发射光谱仪,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,当样品与光谱缓冲剂比例为1∶1时混匀后在下电极中压实,并通过对下电极开侧孔的方式解决摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了考察,并优化了激发电流和曝光时间,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法。结果表明,在预燃阶段选择激发电流为5 A,持续3 s,在激发阶段选择激发电流为14 A,持续35 s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,考察的6种国家一级标准物质中银、硼和锡的检出限(3 S)分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,相对标准偏差(n=12)依次为2.4%~8.7%、5.8%~9.4%、5.2%~8.7%,测定值与标准值相符,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130.4—2006)的要求。