交流电弧光电直读发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡

摘要

基于交流电弧是依靠固体进样技术而不需要酸溶或碱熔分解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱测定地球化学样品中银、硼、锡等3元素的分析方法.用光谱样品全自动搅拌机混匀样品,1次能混匀30件,提高了分析效率.对实验条件进行了最佳优化,选用一级激发电流3 A,起弧3 s后升到二级激发电流15 A,保持22 s,共截取曝光时间为25 s;采用锗(Ge)为内标元素,并且银元素与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度高;选择基体组分与样品相类似的岩石、土壤、水系沉积物和矿石等14种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,建立二次方程拟合校准曲线,避免了基体干扰的影响;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好,测定高含量值样品时,差值法背景校正与不扣背景的测定结果可能相差不大,但对于测定低含量值的样品,差值法背景校正结果较好.结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10％;测定范围较宽,银、硼、锡的检出限分别为0.016、0.63、0.32μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(Δlg(C))均小于0.05,满足多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求.