唾液中皮质醇测定的液相色谱-质谱法

摘要

目的 建立测定唾液中皮质醇的液相色谱-质谱检测方法。方法 取0.5 ml唾液样品到2 ml离心管,并向其中加入过量氯化钠和1 ml乙腈,涡旋震荡3 min,15 000 r/min条件下离心10 min,取上层液体800 μl至另一离心管。样品经过真空浓缩仪浓缩并用初始流动相定容到200 μl后进仪器分析。利用外标标准曲线法对目标化合物进行定量。结果 该方法的线性范围为0.02～5.00 ng/ml,r=0.999 9,方法检出限为0.002 ng/ml,方法定量下限为0.02 ng/ml,加标回收率为89.60%～98.60%,批内精密度为1.90%～3.30%,批间精密度为4.20%～9.00%；样品在-20 ℃条件下可放置14 d；样品中的其他内源性物质不干扰皮质醇的测定。结论 该方法前处理简单,灵敏度高,重现性和回收率好,适用于正常人群和职业紧张人群唾液中皮质醇的定量分析。