淡豆豉炮制过程中黄曲霉毒素含量的动态变化规律分析

摘要

目的:检测淡豆豉炮制过程中不同时间点样本的黄曲霉毒素（AFTs）含量，明确AFTs的动态变化规律及其产生的关键时间点。方法:按实验室前期已建立的规范炮制工艺制备淡豆豉，获取淡豆豉炮制过程中不同时间点的样本；采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测各样本中4种AFTs [黄曲霉毒素B1（AFB1）,AFB2,AFG1,AFG2]含量。结果:4种黄曲霉毒素在选定的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（R~2均大于0.99）,重复性相对标准偏差（RSD）0.4%～0.9%,精密度RSD 0.7%～2.6%,稳定性RSD 0.8%～1.74%,加样回收率介于95.09%～107.20%（RSD 3.14%～12.71%）;AFB1含量在淡豆豉整个炮制过程中呈先上升后下降的趋势，在“再闷”第6天时达最高值6.95μg·kg-1,再闷第12天后各样本均未检测出AFTs。结论:本研究建立了简单、快速、灵敏度高且适用于淡豆豉中4种AFTs检测的UPLC-MS/MS法；淡豆豉炮制过程中AFTs含量呈动态变化，表明淡豆豉炮制中生物拮抗作用自然存在，从安全性角度证实淡豆豉炮制中“再闷”环节的重要性和“再闷”时间的合理性。