血中水合氯醛及其代谢物的GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测

摘要

目的 建立血液中水合氯醛及其代谢物的色谱串联质谱检测方法,用于法医案件的检验.方法 血液检材经乙酸乙酯萃取后气质联用选择离子扫描(SIM)检测水合氯醛和三氯乙醇,经乙腈沉淀蛋白后液质联用负离子模式下多反应监测(MRM)检测三氯乙酸.结果 水合氯醛及其代谢物的线性范围分别是100ng/mL～15μg/mL、500ng/mL～20μg/mL和500ng/mL～15μg/mL,线性关系良好,R2均大于0.998,最低检出限分别为15ng/mL、130ng/mL和30ng/mL,最低定量限分别为50ng/mL、500ng/mL和100ng/mL;日内精密度分别在2.26％～7.31％、3.09％～7.23％和2.79％～5.37％;日间精密度分别在4.14％～7.03％、2.18％～4.43％和2.75％～4.96％;提取回收率分别为92.72％～106.30％、94.22％～103.70％和89.05％～104.50％.并对水合氯醛相关案件进行检测,心血中水合氯醛浓度为411.34ng/mL,三氯乙醇浓度为9.49μg/mL,三氯乙酸浓度为8.32μg/mL.结论 本文建立的水合氯醛及其代谢物的检测方法准确简单快速,可应用于水合氯醛中毒案件的法医学鉴定.