机械粉碎法批量制备超细季戊四醇四硝基酯及其性能研究

摘要

为实现超细季戊四醇四硝酸酯(太安)的批量化和绿色制备,采用机械粉碎法,配合真空冷冻干燥技术,成功获得分散性良好、粒径在1～20μm分段可控的超细太安粉体;作为对比,同时也采用溶剂-非溶剂重结晶法得到超细太安颗粒;通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射法(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)表征样品的形貌结构,采用热重与差示扫描量热同步热分析仪(TG-DSC)研究样品的热分解性能,结合机械感度测试评价样品的安全性能.结果表明,与原料太安相比较,机械粉碎法制备的超细太安颗粒粒径在1μm左右,棱角大大减少,部分颗粒偏类球形,而重结晶法制备的超细太安颗粒平均粒径约11.4μm,呈片层状结构;两种方法得到的太安晶型及分子结构均未发生改变,但放热峰温明显提前,活化能由104.1 kJ/mol分别降至71.9 kJ/mol和77.1 kJ/mol,热爆炸临界温度由175.0℃分别降至138.1℃和149.1℃,热稳定性有所下降;机械粉碎法制备的超细太安撞击感度下降24.8％,摩擦感度下降17.6％,而重结晶法得到的超细太安撞击感度增加29.7％,摩擦感度降低47.1％.采用机械粉碎法可实现超细太安的批量化、粒径可控、低成本及绿色制备.