微通道反应器中合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的连续流工艺及其动力学

摘要

为了提高2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)的生产效益,改变传统的釜式间歇生产工艺,采用更加高效的微通道连续流工艺,以异丁醛为原料,氢氧化钠溶液为催化剂,一步合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。考察了催化剂氢氧化钠浓度、用量、温度、停留时间等工艺参数对反应的影响,并对其进行了优化。结果表明,氢氧化钠浓度为50%,v(异丁醛)∶v(NaOH)=1∶1,停留时间10 min,反应温度40℃为最佳工艺条件。在该条件下,异丁醛转化率达到99.02%,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇选择性达到93.57%,收率达到92.65%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对羟醛缩合反应过程的有效控制。同时,反应动力学研究显示,异丁醛生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的反应为二级反应,在氢氧化钠浓度为50%时,反应表观活化能最小为26.34 kJ·mol^(-1),指前因子为2888.26 L·K^(-1)·mol^(-1)·min^(-1)。