六苄基六氮杂异伍兹烷氢解脱苄Pd(OH)2/C催化剂的制备

摘要

Pd(OH)2/C催化剂是制备六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)的关键材料.选择三种市售的活性炭为载体,采用浸渍沉积法制备了几种六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄Pd(OH)2/C催化剂.考察了载体活性炭的表面性质、孔径分布、催化剂制备温度、碱的种类及钯负载量对Pd(OH)2/C催化剂的催化活性的影响.催化活性和N2吸附、程序升温脱附(TPD)、粉末X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)的特性表明,活性炭的表面性质、孔径分布、反应温度和钯负载量显著影响Pd(OH)2/C催化剂的催化活性,而活性炭的比表面积和催化剂制备过程中所用碱的种类不是影响Pd(OH)2/C催化剂性能的关键因素.用30％硝酸预处理ACROS Organics公司产的颗粒状活性炭为载体,碳酸钠为碱源,在反应温度5℃下,制得的9％Pd(OH)2/C催化剂有最佳的催化活性.催化剂中钯用量为底物HBIW的0.3％(质量分数)时,氢解脱苄乙酰化产物收率达93％.