液相色谱-串联质谱法检测人血浆中碘帕醇

摘要

目的 建立一种稳定的检测人血浆碘帕醇的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并对该方法进行性能评价.方法 以氘代同位素作为内标,人血浆样品经直接沉淀法前处理后进样,用XSelectTM HSS PFP色谱柱进行分离,用含0.1％甲酸-5mmol/L九氟戊酸-10％乙腈的水溶液等度洗脱;正离子电喷雾离子化扫描检测,多反应监测(MRM)扫描分析,建立检测血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法.根据CLSI EP10-A和CLSI C62-A,评价该方法的线性范围、正确度、精密度、选择性、基质效应、稳定性.结果 LC-MS/MS检测血浆碘帕醇的线性范围为1～1 000μgI/mL(以含碘量计算);低、中、高浓度(3、50、800 μgI/mL)血浆质控品检测结果与理论靶值的偏移为-6.1％～7.5％,重复性以不精密度表示,CV＜6.6％(4.6％～6.6％),期间精密度CV＜8.5％(6.6％～8.5％),方法回收率为92.5％～95.9％,基质效应为88.8％ ～ 95.2％;方法选择性良好,溶血和脂血因素均不影响检测结果.血浆样品在室温下放置最好不要超过48 h,在-80℃下反复冻融不超过2次,经前处理后的血浆样品4℃自动进样器中放置不超过72 h,碘帕醇可稳定检测.结论 建立并评价了一种可靠的检测人血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法.