气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

摘要

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25 mm×1.4μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量.结果 表明,18种化合物在19 min内完成色谱分离分析,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.033 ～0.049 mg/L和0.10～0.15 mg/L,18种氯代烃类有机溶剂在0.2～ 100 mg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不小于0.999 2.以阴性样品口红(固体)和漱口水(液体)为样品基质,在不同添加水平下,18种氯代烃类有机溶剂的平均回收率分别为92.4％ ～ 103.1％和93.3％ ～ 102.4％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.1％～5.3％和2.8％ ～ 5.4％.采用该方法对115个化妆品样品进行测定,3个指甲油样品均检测出四氯乙烯,测定值为11.4～42.0 g/kg.研究建立的方法采用高沸点溶剂作为进样溶剂,取消溶剂延迟时间,使只能在溶剂延迟时间出峰的化合物得到有效色谱分离,分析时间短,且重复性好,灵敏度高,可同时检测各种化妆品中多种氯代烃类有机溶剂.该方法的建立为我国化妆品中氯代烃类有机溶剂检测标准的制订和质量安全监控提供了参考.