超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚

摘要

建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明,方法的加标回收率为83.8%～107.5%,三溴～七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152～0.770 Pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 Pg;三溴～七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3～15pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g.方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率.实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)为主.