LC/MS/MS法测定人血浆中伊曲康唑的浓度

摘要

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中伊曲康唑浓度的方法.方法 在血浆样品中加入氟康唑作内标,用甲醇/叔丁基甲醚(1∶5,V/V)提取.采用Waters Symmetry C18(3.9mm×100mm,5μm)色谱柱;柱温25℃;流动相为甲醇-水(含10mmol/L甲酸铵)(85∶15,V/V);流速为0.5mL/min.三重四极杆质谱采用正离子模式;电喷雾离子源(ESI);离子源温度260℃,离子源电离电压为3800V,雾化气流速480L/h.以多反应监测(MRM)方式进行检测;检测离子(母离子/子离子)伊曲康唑为705.6/393.2,氟康唑(内标)为307.2/220.1.结果 伊曲康唑在1～600ng/mL线性范围内呈良好线性(r=0.9996).日内、日间精密度在15%以内,绝对回收率大于85%,相对回收率为91.2%-101.5%.结论 本方法灵敏、准确,可以用来进行伊曲康唑的血药浓度监测、人体药动学和生物等效性研究.