顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸

摘要

建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法.将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸.采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析.结果表明,5种短链脂肪酸在0.13～5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05～0.20 mg/kg.在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0％ ～104.0％,相对标准偏差为5.1％ ～9.8％(n=6).本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析.