固相萃取-气相色谱-质谱法测定柳树皮中卤代阻燃剂

摘要

建立了固相萃取-气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法同时测定柳树皮中四溴对二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),顺式双(六氯环戊二烯)环辛烷(s-DP),反式双(六氯环戊二烯)环辛烷(a-DP)和多溴联苯醚(PBDEs)的方法.树皮样品经过正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏提取24 h后,利用硅胶/氧化铝柱净化,并用正己烷-二氯甲烷(3∶7,V/V)混合溶液作为淋洗液.结果表明,各卤代阻燃剂树皮基质加标回收率为76.2％～92.3％,检出限在0.1～5.0 ng/g脂肪.13C6-HBB,13 C12-BDE-139和13C10-S-DP的加标回收率为75.6％±2.2％,77.3％±3.4％,76.0％±2.8％.应用本方法测定柳树皮样品中卤代阻燃剂的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有样品中均有检出,而PBEB的检出率则为16.7％.