渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

摘要

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法。500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,15种头孢菌素在1~50μg/L浓度范围线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99,检出限为0.03~0.30μg/L,定量限为0.1~0.9μg/L;空白水样中的加标回收率在82.6%~116.3%,相对标准偏差(RSD)在1.51%~8.94%(n=6)。该方法检测耗时短、稳定性好、准确度高,适用于渔业水质中头孢菌素的测定。