UPLC法测定注射用特利加压素中有关物质的含量

摘要

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)法测定注射用特利加压素中有关物质的含量。方法:采用UPLC法测定5批注射用特利加压素制剂中有关物质的含量。色谱柱为Xtimate UPLC C18,流动相A为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(90∶10,V/V),流动相B为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(60∶40,V/V),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为5μL。结果:注射用特利加压素中杂质A、B、C、D、F、H、I、K、L、N的检测质量浓度线性范围为0.43~3.86、0.44~3.95、0.44~3.97、0.45~4.08、0.45~4.05、0.50~4.50、0.47~4.26、0.47~4.23、0.46~4.13、0.44~3.96μg/m L(r≥0.9997);检测限分别为0.04、0.04、0.05、0.04、0.05、0.05、0.05、0.05、0.04μg/mL,定量限分别为0.13、0.13、0.14、0.13、0.15、0.14、0.14、0.14、0.13μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8%;平均加样回收率分别为94.95%、97.81%、101.88%、95.26%、93.40%、102.48%、104.26%、102.31%、96.42%、90.42%,RSD%分别为1.89%、1.86%、0.68%、1.30%、1.98%、3.36%、1.26%、1.30%、1.19%、1.40%(n=9)。5批注射用特利加压素制剂中杂质总含量均小于4%。结论:建立的方法快速、简便、准确、专属性强,可用于注射用特利加压素中有关物质的定量分析。