HPLC法测定吉非替尼原料药的含量和有关物质

摘要

目的:建立测定吉非替尼原料药含量和有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为SunfireC18,流动相A为醋酸铵溶液、流动相B为乙腈,流速为1.0 ml/min;有关物质测定采用梯度洗脱,进样量为10 μl,检测波长为240 nm,柱温为40℃;含量测定采用等度洗脱,进样量为5 μl,检测波长为247 nm,柱温为30℃.结果:有关物质测定方法中各杂质及主成分之间能够很好地分离;吉非替尼及杂质A、B、C、D、E和F质量浓度分别在0.280 8～28.08(r=0.999 5)、0.042 24～28.16(r=0.999 9)、0.355～28.40(r=0.999 9)、0.283～28.30(r=0.999 9)、0.286 4～28.64(r=0.999 9)、0.098 28～28.08(r=0.999 9)和0.724～28.96μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;有关物质和含量测定仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过5.97％和0.90％;各杂质测定平均回收率在100.6％～106.9％,RSD在0.82％～6.86％(n=9);含量测定平均加样回收率为100.5％,RSD为0.15％(n=9).结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于吉非替尼原料药的质量控制.