微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定健骨注射液中微量元素的含量

摘要

目的:建立测定健骨注射液中锂(Li)、铍(Be)、镁(Mg)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)、铀(U)23种微量元素含量的方法.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法.射频功率为1 550W,采样深度为8mm,冷却温度为2℃,碰撞气为氦气,载气(氩气)流量为1.03 L/min,积分时间为0.5 s,等离子气流量为15 L/min,分子涡轮泵转速为200 L/s,四级杆真空度为1.75×10-3Pa,采样锥孔径为1.0 mm,截取锥孔径为0.4 mm,数据采集重复次数为3次.结果:Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Pb、U检测质量浓度线性范围均为0～100 ng/ml,Hg为0～2.0 ng/ml(r均≥0.999 6);检测限为0.005～1.652 μg/L;精密度、重复性试验的RSD＜7％;所用仪器测定的准确度良好;加样回收率分别为90.03％～96.11％、88.25％～96.76％、83.54％～92.01％、85.02％～99.18％、91.87％～94.62％、90.31％～92.28％、89.82％～96.99％、83.45％～89.56％、88.55％～92.39％、92.68％～95.18％、89.04％～93.81％、94.76％～103.11％、96.76％～101.39％、98.36％～105.27％、106.97％～119.89％、97.36％～103.46％、89.11％～90.73％、92.37％～95.62％、95.78％～98.22％、91.59％～97.18％、93.93％～97.12％、96.86％～99.22％、106.14％～110.07％,RSD=0.48％ ～4.24％,n=6.结论:该方法简便、准确,适用于健骨注射液中23种微量元素的同时测定.