2015年版《中国药典》环磷酰胺有关物质检测方法的验证与改进

摘要

目的:改进环磷酰胺有关物质的检测方法.方法:对2015年版《中国药典》收载的环磷酰胺有关物质检测的薄层色谱法(TLC)进行验证,并对该方法进行改进,以环磷酰胺有关物质A、B、C、D对照品为对照,以二氯甲烷-冰乙酸-甲醇-水(50∶25∶15∶12,V/V/V/V)为展开剂,以茚三酮试液为显色剂,进行有关物质检测试验及方法学验证.结果:原TLC法不仅无法检测到环磷酰胺有关物质B、C、D,且操作过程烦琐,不够环保.改进后的TLC法对环磷酰胺有关物质A的检测限约为0.05 μg,对有关物质B、C、D的检测限约为0.1 μg;方法专属性试验结果表明,环磷酰胺与各有关物质之间互不干扰,分离度良好.结论:改进的TLC法具有简便、环保、灵敏度高的优点,可用于环磷酰胺及其制剂的质量控制.