GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺及N-甲基乙酰胺的残留量

摘要

目的:建立GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及N-甲基乙酰胺(NMAC)的残留量的方法.方法:色谱条件Agilent VF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为250°C;载气为高纯氦气,进样口为恒流模式,流速1.0 ml·min-1;分流进样,分流比10:1.程序升温:初始温度50°C,保持1min,以10°C·min-1的速率升至180°C,保持2 min,再以20°C·min-1的速率升至240°C,保持10 min.质谱条件离子源为电子轰击源(EI),离子源温度280°C.碰撞气为氮气,流速1.5 ml·min-1.质谱传输接口温度250°C.质谱监测模式为多反应监测(MRM).结果:DMF在0.109～7.270μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为92.70％(RSD=4.28％,n=6);NMAC在0.109～7.280μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为109.89％(RSD=4.24％,n=6).结论:本方法经方法学验证,可用于测定头孢拉定中DMF及NMAC的残留量.