纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺检测方法研究

摘要

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、芳纶、染料、涂料等产品生产中。DMF和DMAC化学性质稳定，在纺织品生产加工过程中易造成大量残留，因其具有多种生理毒性，长期接触残留有DMF与DMAC的纺织品会严重危害人体健康。
　　为了控制 DMF和 DMAC造成的人体危害，国际环保纺织协会对Oeko-Tex Standard100生态纺织品标准进行了有关调整，将DMF和DMAC列入了REACH法规高关注物质，限制其使用。纺织品中DMF和DMAC的检测分析也成为了当今分析科学研究的热点。然而，目前对于纺织品中残留溶剂 DMF和 DMAC的检测国内还没有统一的检测方法与标准。在此背景下，本文对纺织品中 DMF和 DMAC的不同检测分析方法进行了探究。
　　本论文以纺织品中残留的 DMF和 DMAC两目标物质作为研究对象，重点研究了纺织品中DMF、DMAC的气质联用色谱（GC/MS）检测分析法、高效液相色谱（HPLC）检测分析法以及顶空气相色谱（HS-GC/FID）检测分析法。
　　在样品前处理研究方面，对纺织品中 DMF和 DMAC的萃取方法进行了研究。探究了三种萃取方法即超声波萃取法、机械振荡萃取法和索氏萃取法，通过单因素实验确定了最佳萃取条件。
　　在检测方法方面，依据GC/MS、HPLC和HS-GC/FID的检测分析原理，将这三种不同的检测分析方法对 DMF和 DMAC进行了分析检测研究，并通过优化各仪器分析参数，实现了两种目标化合物的有效分离与定量测定。
　　研究结果表明：在适宜条件下，超声波前处理对纺织品中 DMF与DMAC的萃取回收率为87.10％~111.30%、机械振荡前处理的加标回收率为超声前处理的89.1%，而索氏前处理的萃取效果较差，其回收率仅为超声前处理的70.3%。
　　HS-GC/FID直接顶空进样，减少前处理步骤，该方法的回收率为77.93%~96.83%，且目标纺织品中DMF与DMAC的残留量越大回收率越低，不适用于纺织品中有害物质的检测。
　　对 GC/MS、 HPLC和 HS/GC三种检测方法进行方法验证。GC/MS色谱检测方法的DMF与DMAC的方法检出限分别为1.02μg/g、0.90μg/g，RSD值为0.8%~5.6%；HPLC色谱检测方法的DMF与 DMAC的方法检出限分别为1.48μg/g、6.40μg/g，RSD值为0.7%~5.1%；HS-GC/FID色谱检测方法的DMF与DMAC的方法检出限分别为0.30μg/g、0.44μg/g，RSD值为2.3%~6.5%。结果表明，三种检测方法的检出限均能较好的满足 DMF与 DMAC的检测分析要求，且检测方法的可重复性较好。其中HPLC色谱法的稳定性较好， GC/MS色谱法的灵敏度较高，HS-GC/FID色谱法减少前处理步骤，更省时间且环保，但回收效果不佳。
　　因此GC/MS和HPLC的两种检测方法均基本能够满足纺织品中DMF与DMAC的检测分析。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 DMF和DMAC简介

1.3 DMF与DMAC检测的样品前处理技术

1.4 DMF与DMAC的分析检测技术

1.5 纺织品中DMF、DMAC检测现状

1.6 本课题研究的意义与研究内容

第二章 实验部分

2.1 实验仪器设备

2.2 试验样品和试剂

2.3 标准溶液和加标纺织品的制备

2.4 样品前处理方法

2.5 GC-MS色谱检测方法探究

2.6 HPLC色谱检测方法探究

2.7 顶空GC/FID色谱检测方法探究

第三章 结果与讨论

3.1 样品前处理方法研究

3.2 DMF与DMAC的检测技术的确定

3.3 DMF与DMAC的GC-MS色谱法方法验证

3.4 DMF与DMAC的HPLC色谱法方法验证

3.5 DMF与DMAC的顶空气相色谱法方法验证

3.6 GC/MS、HPLC以及顶空气相色谱三种方法的实际样品分析对比

第四章 结论

4.1 结论

4.2 研究展望

参考文献

论文发表情况

致谢