气相色谱-火焰光度法检测羟苯磺酸钙中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

摘要

目的 建立同时测定羟苯磺酸钙中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。方法 色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,采用火焰光度检测器(FPD)检测,载气为氮气,流速为5 mL/min,进样口温度为230℃,检测器温度为150℃,直接进样,进样量为2μL。结果 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度在0.04~2.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 6,0.997 9,n=6);检测限分别为0.032μg/g和0.028μg/g,定量限分别0.085μg/g和0.077μg/g。平均回收率分别为95.70%和96.84%,RSD分别为3.66%和4.18%(n=9),结论 该方法简便、高效、准确、灵敏度好,可用于羟苯磺酸钙原料药中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的检测。