气相色谱-质谱法测定葛根和丹参提取回收乙醇中5种挥发性杂质含量

摘要

目的 建立测定葛根、丹参提取回收乙醇中甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质含量的气相色谱-质谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-624 UI柱(60 m×250μm,1.4μm),载气为氦气(纯度≥99.999％),流速为1.0 mL/min,分流比为10:1,进样口温度为230°C,检测器为质谱仪,离子化能量为70 eV,溶剂延迟为4.4 min,柱温为程序升温(40°C保持10 min,以5°C/min的速率升至120°C,再以40°C/min的速率升至220°C并保持3 min),扫描方式为离子监测.结果 甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质均在各自质量浓度范围内与定量离子峰面积线性关系良好(r≥0.9990,n=7);检测限介于0.02～3.00 mg/L,定量限介于0.05～12.00 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6％(n=6);平均加样回收率介于89.56％ ～95.20％,RSD介于0.76％ ～5.08％(n=6).结论 该方法结果准确,精密度较高,重复性好,可用于葛根和丹参提取回收乙醇中挥发性杂质的含量测定.回收乙醇应规定使用周期或循环使用次数,以确保药品质量.