液相色谱-原子荧光联用测定海水及浓盐水中硒形态

摘要

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术,建立了海水及浓盐水中有机硒和无机硒形态的测定方法。探讨氢化物发生反应条件、色谱分离条件及样品基体对硒形态测定的影响,并给出最优的分析条件。使用Hamilton PRP-X100分析柱,30 mmol/L(pH 4)的柠檬酸缓冲溶液为流动相进行洗脱。在载流15%HCl、还原剂2.5%KBH4+0.5%KOH、碘化钾0.25%的反应条件下,8.5 min可完成4种硒形态的分离和测定,方法的分离和测定效果良好。研究表明,在5~200μg/L范围内,SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeO^(2–)_(4)4种硒形态的线性相关系数均大于0.998,检出限分别为2.40μg/L、0.50μg/L、1.97μg/L和0.53μg/L。对海水和人工盐水分别进行加标回收率和精密度的试验,测得加标回收率为77.5%~119%,硒形态测定的相对标准偏差为3.5%~12.5%。方法的准确度、精密度高,加标回收效果好,为测定海水及浓盐水中硒形态的高效快速分析方法。