微囊藻毒素-LR HPLC/ESI-MS法检测与前处理条件优化

摘要

通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,选择出固相萃取柱、浓缩方式、氮气流量、水浴温度、质谱参数等因素的最优实验方案,建立一种简便省时及回收效果最佳的前处理流程.采用固相萃取液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法(HPLC/ESI-MS)检测微囊藻毒素-LR(MC-LR),选用0.2％甲酸甲醇溶液-0.2％甲酸水溶液梯度洗脱、选用HLB小柱、普通氮吹仪浓缩(氮气流量1.5 L/min、水浴湿度38℃)平均回收率为89.3％.质谱优化结果表明:当定量离子质荷比995.8＞135锥孔电压49,碰撞能量54;995.8＞375.1锥孔电压49,碰撞能量50,MCYST-LR灵敏度高且响应值最大.所建立优化的前处理、检测方法,具有准确度高、灵敏度高、回收率高、分离效果更好的优点,可用于分析水体中痕量MCYST-LR.