乳制品检测中三聚氰胺国标HPLC法的优化改进

摘要

为对GB/T 22388-2008检测乳制品中三聚氰胺含量的第一法(HPLC)进行优化改进,提高该方法的检测效率和准确度。本研究以3%三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,不经滤纸过滤而采用二次离心,经P-SCX净化,HPLC-UV检测,外标法定量。结果表明,三聚氰胺在0.533~64.0μg/mL范围内线性良好,R2为0.999989;MDL为0.520 mg/kg,MQL为1.04 mg/kg;方法精密度RSD%(n=6)为1.07%;4个浓度水平(2.00,5.00,10.0和20.0mg/kg)的加标回收率在92.3%~96.2%之间,RSD%(n=3)在0.423%~4.94%之间。该方法效率高,精密度好,准确度高,适用于乳制品中三聚氰胺的检测。